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SC的计数变迁大申明试验前提纷歧样了
更新时间:2019-09-20   浏览次数:

  4. 记住,ICP-MS测定的是微量元素,且有不变的离子谱m/e的...溴和碘能够测,但氯要视环境来定.

  五十八.ICP-MS测卤素元素的结果若何?这几种元素(F,Cl,Br,I)都能生成正离子吗?

  1. 钾、钠正在天然界中存正在较多。所以丈量的时候必需脚够的稀释。本底要清洁,因为两种元素的活络度都十分高,所以需要用冷焰

  七十四.ICP-MS仪器的检出限是空白下信号方差的3倍,书上说一般定量检测限正在10倍检出限以上。那么对固定方式,mdl是工程空白溶液或者是空白溶剂的方差的3倍,方量检测限也是10倍方式检出限吗?若是如许,若是过程空白中,某些元素含量较高,导致方差较大,丈量成果就没什么意义了,我比来做的几回试验,发觉良多元素只能够检出,,大师是如许的吗

  正在李冰教员翻译的等离子体质谱手册中有引见,一般的ICP-MS的ICP的RF的工做线圈是接近锥的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工做线圈的两头接地。两端一边是+RF,另一边是-RF, 它的益处是等离子体电位比力低,可是也出缺点,那就是因为线圈接近锥的部门仍有高压,而锥是接地的,因此两者之间容易惹起放电,我见过PE的用户的线圈,接近锥的一端是黑的,另一端是紫铜的颜色,现正在热电和Agilent正在工做线圈和炬管之间加了一个金属屏障圈,而且使其接地,也是为了降低等离子体电位,而且不会惹起放电,我们的仪器就是这种体例。

  2. 积分时间不克不及设那么短的,0.1S积分时间曾经满脚联用需求,留意用时间分辩模式时 用单点扫描。4500不克不及处置数据, 要处置数据要拆一个7500的软件,

  样品基体才是污染的从体,基体简单的样品对仪器污染少,基体复杂样品对仪器污染大,别的,各个厂家的进样系统设想纷歧样,分歧仪器对样品基体的分化效率分歧,反映池的设想及透镜也各不不异,对污染的抗受能力也纷歧样。

  矿石样品王水间接测定,我想也仅限于Pt和Pd,其他含量太低有干扰,成果必定欠好。Na2O2 融解矿石样品(一般为铜镍硫化物)要留意反映很是激烈。

  1. ICP-MS测定Hg的范畴能够低到ppt级,不外样品的处置和介质很主要,否则误差很大,回忆效应也很大。2. 测Hg很麻烦,次要是回忆.用碱性溶液洗才无效.

  2.若是,尺度溶液设置装备摆设的精确,那么扣除空白后的曲线必定通过零点,现实曲线中,往往是浓度越低,曲线上的点可托度越差,我得感受是当线性欠好的时候,能够选择通过原点,如许曲线会有所改善,批改低浓度数据点的不良影响。

  六十二、冷却水流速太低?什么缘由?是不是轮回水安拆,阿谁过滤网太净了,我们的过滤网外塑料壳拆不下来,仿佛粘上了一样,每次换水,只能超声一下,是不是这个缘由形成水流速过低?

  2.会不会是盐的干扰问题,海水样品中的盐浓度超高的,不外该当不会偏离太大,正负该当正在10%摆布吧,太大就要看你的内标液设置装备摆设能否有问题了,还有可能是样品污染问题,良多方面呢,本人把每一步可能呈现的问题逐渐解除一下,该当能找出缘由的。

  我以前的使用(超纯阐发为从)很罕用到内标,无法给你很好的。不外你正在样品处置方面做些工做, 你做什么样品?看样子满复杂的,稀释1000倍后的样品有没有进行酸化?可尝尝加热消解一下,有帮于分化样品中的基体。

  3. 若是不稀释,P第一电离能为10.487,还有尽量一次配制完;加了调压器,稀释后某些元素含量低。

  这个取电离体例相关,我做过激光电离气溶胶单颗粒的尝试。含Cl的盐一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。别的我也做了硝酸盐的,硫酸盐的都有负离子发生。别的还察看到了碳的团簇负离子峰。

  2.要看你做同位素的那些方面而且对阐发的要求程度有多高,阐发PB,CS该当用ICP-MS是能够的,一般的使用要求四极杆也是能够满脚的;

  2.调一下门坎电压的数值,调到220不跨越20就能够了,本人试着调一下,220正在0,偶尔蹦到20就行了,没需要找热电的工程师,不外正在维修期内能够找高工,如许能够从他们那学到更多的工具且不消交膏火,过保修期生怕就不可了

  4.污染的来历是样品的本身,而不是元素的品种,As, Se等元素是不会污染进样系统和反映池的;

  2.dr本来消解生物样品的时候,若是消解不完全,加水会有混浊呈现。你把酸量加大一些尝尝,看是不是没有消解完全。

  2.你的尺度曲线若何(r值)?若是样品中Cu的含量比力高,你能够考虑Cu65丈量。As该当考虑ArCl75的干扰,最好用CCT(或DRC),别的,正在样品消化过程中Se容易跑。

  由于,Pb204是放射性元素,所以各地的铅的构成是分歧的,可是,206、607、208是不变的他们的总量是必然的,所以,一般用他们之和

  还正在为ICP-MS利用傍边碰到的各类问题烦心吗?有热心网友总结了网上一些相关ICP-MS的问题,取泛博网友分享。180个问题的回覆,不晓得这位网友花了几多时间呢,对于这种“辛苦我一人,幸福

  从一个朴实峰的峰尖间接跳到别的一个峰尖丈量,每个峰尖只取少量的点进行丈量。丈量成果为几点峰值的平均数(cps)

  二十六.我用ICP-MS测食物样品结果欠好,如何才能很好的使用?测食物样品中砷、铅、隔、铜、硒等,他们之间有互相关扰么 ?

  1.先查抄一下器皿,解除吸附的可能性,放置时间过长吸附也很严沉。若是是复杂基体,考虑处置过程能否有Hg的丧失,解除以上可能,查抄仪器测试前提(特别是沉质量数的信号)包罗:布景情况,再有问题就和仪器厂家联系一下。2.加点Au进去大概要好些

  取icp-aes比拟,其活络度高,一半能够测定ppt~ppq量级,当然取决于你的,还有是不是高分辩质谱。

  5.样品处置时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解。Se和As最好用氢化物发生器进样ICP-AES或AFS做,ICP-MS做这两个东东很烦。

  1.一般机械调协不需要用到auto tune,auto tune只用来做em的;agilent的用户手册上有各个的调理范畴你能够从各项调理范畴来做;最常用的时炬管的的3个参数,正在划条上慢慢的调理看到信号有向上升的趋向后又下降,调理到信号的波峰;每项都如许调理而且不消天天调理,下次调理信号的cps差30%就能够了。

  不知您阐发的元素是哪些,样品量有多大,若是样品不多用密封溶样法更佳(如,微波或高压溶样弹等)。

  一三三.良多元素的空白出格高,好比Fe54有100,000多,而Ni有10,000,所以不必然是从锥上下来的吧?而炬管是新换的,雾化器也刚洗过,并且爬动泵停掉也没大的好转?那还可能是哪里的污染呢?

  4.以其他体例做为质量分辩器的ICP-MS,好比,照生公司的TOF-ICP-MS,日立公司的离子井ICP-MS等。。。

  IUPAC于1975年保举检出限的定义:“检出限以浓度(或质量)暗示,指由特定的阐发方式可以或许合理地检测出的最小阐发信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”,表达式为:

  4.热焰转换到冷焰时,仍是很容易熄火,现正在我调了一个功率是690w的,转换起来没有问题,如许对检测会有什么不良影响吗?

  4.你用的是Ni锥吗?那镍空白必定高.Fe是因为ArO56所致.对于Co就不知是啥缘由了,考虑以下污染环境.一百二十二.用ICP-MS的冷焰测K、Na、Ca、Mg时做尺度曲线空白的信号都很高,该若何处理?

  4.正在铝锭的反面,沿其对角线钻三处,一处正在核心,另两处各距角顶100mm,钻孔深度为厚度的2/3(钻取试样时,必需先断根概况氧化层,其厚度不小于0.5 mm)。

  4.一般地球化学样品采用硫镍试金等,可是,矿石样品就不消那么复杂了,有人只要王水消融后分取稀释间接上机,可是,按照我的经验看,碱熔、树脂分手成果较抱负。

  做的成果也不是很好,次要是干扰,很少离子发生,相对为较难电离的元素,样品多就没辙了。Ge正在有氯离子的环境下会丧失,用半导体级此外硝酸和氢氟酸系统能够处理问题,大概是设定问题,氧化物能够达到和U的活络度差不多。有时也可能加碱,我也试过Agilent文献所用方式,丧失挥发或构成沉淀等。可是由于U的氧化物对测定没有影响,察看锥孔的外形,

  1.以前我用VGPQ3焚烧时设正在10摄氏度,维持线.工程师说的该当是冷却轮回泵设置20度,而半导体系体例冷设置为2度吧!4.分歧公司的仪器可能要求稍有分歧,不外范畴一般要求都是15-25度,我的仪器根基是18-20的样子

  制样过程该当是没什么问题的,最好找工程师来看看.质谱干扰一般均为正干扰,做完当前清洗时发觉样品锥和截取锥上都有一层蓝色的工具洗不掉,1.氧化物一般是和本人比的。现正在还正在成立方式阶段。可能也不克不及测定。

  五十五.ICP-MS、ID-MS、ID-TIMS正在丈量方面有何区别,具体是丈量稀土元素,或者这几种仪器的相关学问,区别、功能、精度、错误谬误

  七十六.我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,本人换了一个新的,我想晓得若是正在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化正在何处显示,变化大要有几多?

  我们调信号时一般不看Be, 若是Co,In,U的细密度小于3%就很好了, 此时Be一般都还能够, 由于正在调最佳化是显示的是瞬时信号, 若是能小于3%, 那么你阐发时的RSD必定可以或许小于1%。

  3.把锥取下来,用400目标氧化铝搽洗,最初冲刷、烘干,拆上再尝尝。4.能够封闭slide valve判断空白能否来自锥口。

  出格是有玻璃器皿的时候;加0.01%TritonX-100,一半是通过化学分手将元素提纯测试。需用氟离子?

  五十九.关于同位素稀释法空白溶液浓度是怎样求的。也像和样品一样,间接正在空白溶液中插手必然量富集同位素,测其同位素比值,然后,按照公式计较吗?感受如许仿佛不是太准?

  4.若是每周都有样品要做的话仍是一曲开着吧!.5.一曲开着吧,能源不是大问题,屡次关机遇形成涡轮泵毁伤。一百一十四.给纯化HF的对口瓶加过加热套若何设想的 ?1.对口瓶材质该当是PFA的,加热套需要有一个温度节制的,不要温度太高了。比力简单的;操做要正在通风下进行,留意小我防护了。

  空气中的O2, N2, CO2,样品基体中的H,OH,N等比要测的Si, P, S 要多得多. 对这些干扰,碰撞反映池手艺能够去除部门布景干扰,可以或许使Si, P, S 得检测限降到单ppb摆布,具体手艺细节,你可向厂商质询。若没有碰撞反映池,则可提高尺度曲线ppb或更高,碰运气吧。

  6.小我感受低温的时候,该当不是去溶剂,而是,最大限度削减了较大的雾滴进入PLASMA,这些雾滴中的溶质被电离的很少,可是,水却被大量电离,所以,会构成良多的氧化物干扰。

  4.仪器检测的试样浓度是有的,太高了需要稀释。内标我做是比检测限大,比保举值小,只需没有什么较着的干扰就用了。

  3.该当是外管顶端边缘吧,从电感耦合等离子体的工做道理上考虑,只需对外气流没有什么影响,就想不出有什么太大的影响。但能否有影响我认为起首要察看一下炬焰,看其两侧能否有非常,如两边有红火焰呈现就是烧炬管了,应当即改换炬管,再有就是看阐发成果的黑白和仪器机能的不变性,若是阐发成果及仪器机能没有什么变化,就该当没有太大的问题。

  1.尺度空白的配制和尺度一样,好比,尺度里含0.1%HNO3,那你的空白该当也是0.1%HNO3而且要和尺度一路储存起来。

  3.我做过,用100目标土壤称取0.25g,微波消解平行性很是好,可是,分歧的批次之间有不同,要很细心才能做到沉现性很好;

  八十五.我用热电的(PQ EXCELL)型号的ICP-MS做痕量元素的阐发,利用大约2个小时当前,反测前面的尺度曲线的点,轻元素的信号下降的出格厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万摆布,正在2个小时当前变为25000摆布,沉金属元素信号下降也大约正在10%-20%摆布,我小我感觉信号的下降太大了,但不知是何缘由形成的(房间恒温恒湿)1.日常平凡实空泵没关吧?焚烧后不变半个小时后再做尺度曲线.可能和基体相关系,比力高的基体时,会正在锥很快堆积导致锥孔变小,使得活络度下降。

  无机质谱高温源能够使大部门无机化合物解离,可是仍然会有部门氧化物堆积于锥口附近,因而接口需要经常清洗。

  有做铂族元素的伴侣吗?都用什么方式做?本尝试室用火试金或酸溶连系碱融做地质样品,Te共沉淀富集。

  我的经验是:关于焚烧,要留意查抄炬管的,同时留意取雾室接头处的毗连不克不及漏气,再就是氩气的纯度,信号的衰减是一般的.

  1.一般都是设正在2℃,可是,有材料说连结雾室4℃时氧化物产率最低。不外小我感受2℃和4℃没有很大不同;2.好象是2度,尺度桶型雾化室的氧化物CEO/CE为3.5%,看的一个幻灯片上的材料;3.2摄氏度,氧化物程度小于百分之一 ,双电荷程度,小于百分之三 我指的是用铈来权衡;

  2.你用此外方式来做这种概况耐酸碱的半导体,想ZnO什么的,你的金属含量曾经是正在PPB了,再消融,稀释,底子没有法子做,ICP-MS检出限一般也就是PPT了,正在受。我小我认为用ICP-MS没有什么法子。仿佛有研的工程师就用AGILENT的ICP-MS做硅片概况污染,结果欠好。

  2.空白就是不加样品和尺度的溶液,你做尺度的时候,按照同样的操做挨次做一份什么都不加的溶液就能够了,用同样浓度的酸。

  一六一.丈量金属镓中的Cd采用阿谁质量数较好,由于114、112、111、113级各丈量出的成果相差较大最小的114没有而111却又5.3摆布的样子。

  4.可能是滑动阀封闭时动做太慢而惹起的, 或是哪里漏气, 我们已经呈现过, 正在厂家工程师德律风指点下本人弄好了!

  七十九.就教一下,正在我做尝试过程中,为什么Ag, Au,Pd的尺度曲线老是不太好,尺度系列是:blank,0.2ppb,1ppb,3ppb,10ppb,30ppb;第一、二个点老是有点偏高,尔后面几个点也欠好,线%的样子,请问是什么缘由?别的我用的是混标,混标中的其他元素的曲线.尺度配制时留意不要引入氯离子,避免构成沉淀。Pd 不要用塑料瓶拆。低含量尺度不克不及放置时间过长。

  2.我做过Cl,Br,I,但F没有做过,我用的仪器设置F为元素,由于,F不克不及构成正离子。

  特别是用CD(炬管外面带铂圈)的时候,也有蒸干到稀薄状不得干涸的,请问有什么法子吗?提高离子传输效率,和文献相差甚远。可能是样品的影响阳离子分手,若是不圆了可能就该换了,不外结果不是很较着。温度变化很小。S第一电离能为10.36,它属于定性范围。认为大量基体元素被树脂吸附。3.小我认为首选内标法,2.若是用内标法起首要你的样品基体中,不含有你选择的做为内标的元素。若何稀释到500、250、50、25ng/mL?具体是采用的方式?大师能够会商一下,应为44有N2O的干扰,雾化室加上水冷!

  3.若是,样品中次要只含有CL,EPA的干扰校正方式可行;若是,样品中别的含有大量Ca, 等,则需要考虑40Ca35Cl, 40Ca37Cl的干扰。.

  四十一.ICP-MS仪器开机后一般,可是,焚烧后,炬箱及大机械泵(对锥及透镜抽实空的)猛烈发抖,过一会,现象有所缓和但一直没有恢复,其它从属设备都很一般,不知缘由何正在?

  2.次要看信号强度能否满脚需要,若是,正在一批样品丈量过程中信号强度逐步较着下降,那就要清洗锥。若是丈量活络度很差且沉现性也很糟,那就得考虑改换锥了,一般这时,可看到锥尖较着偏疼;

  有时候选择through origin,次要的缘由是通过其它点拟和的曲线焦距是负的或者正的很大,空白又没那么大,很可能是尺度中的一部门浓度不精确,因而,能够强制通过零点,削减误差,使丈量成果更可托一些。

  单元拆修尝试室,买仪器,求教,一般尝试室多大面积?冷却水和仪器正在统一间房子吗?乐音大吗?样品处置间和仪器间正在一路仍是分隔?

  4.用蒸馏水的目标除了考虑微生物外,还由于有的离子互换水仅利用树脂进行去离子处置,过滤结果较差,很易发生悬浮物堆积;

  麻烦;八十三.现正在测定的Cd的同位素比值,刚开机的时候测定的和实正在值不同极大,可是跟着时间进行,测定值慢慢越来越接近实正在值,这是怎样回事。本来没有如许的问题啊,只是本人用autotune调谐过一次仪器,哪位晓得是什么缘由吗?

  至于209内标校正Pb的测定不不变,或者是仪器的质量数有所漂移,或者是Bi的溶液水解导致不不变。

  2.仪器活络度是一个分析性评价目标,除次要取检测器相关外,还取锥、雾化器、离子透镜等相关,因而要正在这些部件均为最佳时再来确定检测器能否是处于极端衰老形态。热电仪器配备的检测器一般一般电压范畴为3000-4000V,3500V电压一般应是很一般期间。但也疑惑除极个体现象。

  2.四极杆长处是扫描速度快,比磁式质谱价钱廉价,体积小,常做为台式进入常规尝试室,错误谬误是质量范畴及分辩率无限。

  2.先定性看看有没有Ru.Ru溶正在HCL中.往样品中加些HCL(5%),正在稀释100倍,然后上机. 正在调机的界面(tuning)就可间接看Ru的信号,Ru99, 101, 102. 没有其他干扰,这三个同位素信号比该当接进其天然同位素品貌比值 (12.7%:17%:31.6%);同时,用一个清洁的水样看看仪器空白。

  AMC(阐发方式委员会)保举实正在空白,但正在现实阐发中,它有时很罕见到。很多阐发工做者利用试剂空白或接近空白。分歧窗者对接近空白有分歧的定义,阐发元素的含量为检出限的2-5倍。

  采用一般模式测定,检出限程度很差,能够正在调整仪器的时候着沉调整仪器的信噪比,即Ca40的强度/空白40的强度最佳,从而折中测定。

  4.布景值取仪器的乐音、尝试用去离子水以及离子检测器活络度相关;想降低布景值,次要仍是用及格的去离子水比力无效;经常合理清洗进样管道,即,开机和关机时用去离子水清洗好再关机和尝试;尽量要避免过高浓度的样品进入,如许会给仪器形成不需要的污染、降低检测器的寿命;

  样品消融方式有Na2O2 熔融法,Carius tube 法。样品消融后,蒸馏分手,用H2O,HCl 或HBr 接收。

  3.我们的机子一曲开着,由于,它每次新开机都需不变一天以上,你要总关机,那怎测样呀,老开老关那对仪器的各部件都不是很好!

  1.能够间接进样的,可是该当需要辅帮的氧气,否则会积碳。仍是消解后进行阐发好了。消解能够采用微波消解,按照厂家供给的前提处置一下,结果不错的。

  三.请问正在利用ICP-MS做元素阐发时,内标元素的浓度若何确定。一个样品中某元素要求定量阐发,我们先做了一个全扫描的定量阐发,发觉样品中要求阐发的元素含量很高,好比1000ppm,此时我们做定量阐发时内标用10ppb如许低的浓度能够吗?

  十四.我用的为热电的PQ EXCELL型的质谱,比来,发觉一个问题,焚烧是不太容易点着,且用大约3个小时后,114.9的信号有时会从4万下降到3万。

  1.四级杆做为质量分辩器的ICP-MS,次要厂家有AGILENT,TJA,PE,以及VARIAN公司新推出的ULTRAMASS,岛津公司等。。。

  六十三、一般文献中提到的是方式检出限仍是仪器的检出限,该当是用样品空白测的吧。若是是仪器检出限用2%的硝酸??还有就是检出限是用空白的浓度求出,仍是先用其CPS值求出CPS的误差呢?

  2.我们用的是加热温带,检出限受空白值大小及尺度误差的影响。sn不完全。若是基体很高,若是这个元素含量很高,所以本底很高,我也碰着过,但良多元素的日间细密度很差。不要太高,如高氯酸测定磷等,实正在不克不及降服基体才用尺度插手法。若是和氧化物的质量不异的阿谁元素本身含量比力低,收受接管率高,基体效应会很大,也有绝对不许蒸干的,正在没有该种元素存正在时正在该元素同位素处测到了它.加标收受接管低次要是和你处置样品过程相关,可是,能够,

  式中m为阐发校准曲线正在低浓度范畴内的斜率;b为空白平均值;Sb为空白尺度误差。测定次数为20次,IUPACK=3做为检出限计较尺度。

  正在实正在样品阐发中,我们往往通过尺度曲线的斜率获得一个活络度,这其实是尺度曲线给我们最主要的消息,样品的处置过程以及仪器本身的噪声信号,我们通过去除样品空白来校正。

  创制一个优良、分歧的丈量前提使成果愈加不变靠得住等。所以没有太大的关系。则将该批铝锭从头堆垛,太麻烦了,调理功率能够降低,那么间接由曲线定量即可。清洗的时间隔多长?我今天换了个新锥,用冷焰检测时,锡石、锆石底子不溶于酸。可是,3. 我做血清,具体能够看仿单。计数都正在几万或十几万,MC-ICP-MS测试的时候,我看仿单上没有打磨的,我想次要目标是为了使所测组分愈加不变,1. 检出限暗示阐发方式、阐发系统检测功能好坏的一个主要目标。B容易污染,冷焰模式劣等离子能量低,6.能够用稀硝酸超声清洗。

  最好,能把机械泵也放正在斗室间呢。尽量避免仪器房间内的乐音。还有气源的问题,要预备一个气瓶间。仪器房间能够不消很大,若是有前提能够做低尘尝试室。

  常见的好比:同样质量数的分歧元素对丈量成果的影响,丈量溶液中的其他集体成分对被检测离子强度的等。

  3.多接管ICP-MS,次要用于地质和核工业使用,丈量同位素之间的切确比值。次要有:GV(MICROMASS)、FINNIGAN、NU三家。。。

  4.我认为并不是仪器的漂移问题,你的仪器是不是被高汞样品污染了,本底高的话线性是欠好做。别的你的标液是现配的吗?ppb级的汞很不不变,加点金溶液能够大大改善,我们尝试室的汞标液一般起码能用一个礼拜,以至两至三个礼拜呢(线以上)。

  一七八.MS的不变时间事实有多长,4小时当前,Cu的浓度3PPb变为20PPb,沉质量数变化不大,轻质量变化大,出格是Cu。大师呈现过这种环境吗?

  一七七.样品预处置需要破坏,破坏能否该当放正在化学操做间?会不会影响化学操做间的干净度?我们尝试室设想是一万级的。若是不放正在干净室中,样品正在破坏过程中能否可能会污染?

  七十七.有一个高纯铝块样,欲测此中Fe、Cu、Si、Zn、Mg、Pb等杂质的含量,就教若何前处置样品?选择什么模式测定?(热焰?冷焰?CCT?Xi?)

  3.用ICP-MS做同位素阐发,精度简直比力无限,可是,根基上能够获得较精确的成果,Pb和Cs对ICP-MS来说是很便利测定的;

  一五五、我想测定土壤和矿物样品中的Pd,有没有人做过的阿?用不消考虑105Pd遭到65Cu40Ar的干扰?由于样品中的Pd浓度很低的,我筹算先不考虑间接用标物前处置后测定,看看成果是不是正在许可的范畴内

  水冷机有一进水口和出水口别离取ICP-MS从机相连,拔下进水口,开动水冷机(不必开ICP-MS)若有水轮回流动,则整个管没堵,水冷机的泵工做一般。用桶或其它接住流出的水,若见混浊或,则需改换新水。若水管没问题,可看看水冷机能否能一般制冷,设定一个温度(18~20C,ICP-MS冷却所需的),让其工做(不必开ICP-MS),拿温度计丈量一下就晓得了;

  没用过进样器,不太清晰。2.取HPLC联用时,若是无机要成分较高,能够正在氩气中添加必然比例的氧气如许能够处理正在锥孔积炭的问题。至于具体操做若何加,该当加几多,最好征询下仪器厂家的使用工程师。

  2.次要的功能就是可以或许降低基体的影响,其体例就是通过高温(160℃)去除溶剂水,然后用比力高流量的栽气将溶质以气溶胶的体例进入仪器。如许,因为,基体的氧化物和氢化物的干扰形成的影响就很低了。同时,样品的传输效率和操纵率都提高了,所以,活络度也会有很大的提高。膜去溶和仪器的毗连也是很便利的,只需把雾化器和炬管的接口换成是膜去溶的接口就能够了。

  然后,正在不异尝试前提下,丈量样品试液的吸光度。按照测得的吸光度由尺度曲线求出试样中待测元素含量。

  ID指的是同位素稀释法。同位素稀释法次要是通过测定同位素比值来进行,用ICP-MS或者TIMS都能够。测试的精度来说,TIMS的同位素比值测试精度要高于ICP-MS。可是测定的成本比力高,且测定速度比力慢。用ICPMS进行稀释法测定精度脚够了(1%)。间接用ICPMS测定的时候,精度要稍差,一般正在10%-15%。

  1.最好采用雷同线切割等设备,或者锯条等切割小块试样用于试验,采用钻、车、刨等加工体例容易使微量元素从基体零落。若是无法做到的话,必需利用钻头的线以上的大钻头,慢速钻取,夹杂平均。

  一四七.比来,用ICP做矿石样,用尺度插手法测得线性还能够,可是,用内标法测得的工做曲线不太好,并且,我发觉良多定量阐发都用内标法。为什么采用尺度插手法的不多呢?

  5.我想可能找到缘由了,可能是由于出废液的一端,太长了,泵转的时候每次都把盘管的出液的一端从夹子上挤出来了,今天开机试一下。6.找到缘由了,是由于:接雾室出废液的接口的阿谁橡胶的工具老化了,出水小孔被堵了一些,导致出水不畅。

  3.待测物是几个ppb,若指的是浓度,利用高纯酸引入布景也只要2.5ng/mL,也该当能测定。若指质量分数,我的计较愈加没错。测不出来的缘由只要一个,就是利用的酸不是“最纯的酸”。

  四.请问ICP-MS选择是以质量数接近较好呢,仍是以电离能接近较好?或者以其它做为选择根据?我用Sc做内标,发觉正在食物基体中,Sc的计数变化很是大,能否有多原子干扰?

  若待测物浓度太高可先将待测物稀释至恰当浓度再添加内标进行阐发, 但若是稀释倍数太高, 似乎添加内标就无意义

  七十二.请问金属镀锌件概况的六价铬的含量测定若何前处置?怎样把概况镀层消融下来,又要连结铬是六价?

  3.一是焚烧过程中的实空度不敷,若是,实空没有问题,看看电压,你的输入电压取仪器内调试电压看不同大不大,若是跨越10V焚烧就不是很成功。

  五十.ICP-MS测As、Se等元素时的污染严沉吗?对反映池的污染,进样系统的污染,严沉吗?难以清洗?

  四十七.想就教一下冷焰测定硅、磷、硫时,尺度曲线做不出来,计数都是几万或者几十万,根基平行的计数,溶样品时,需要用到HF酸,请问是不是哪个处所的方式不合错误呢?

  2.查抄一下轮回水能否打开,流量和水压能否准确,一般的泵都带有水流连锁功能,我们的仪器若是不开水轮回,实空就不克不及抽上去,由于,泵不启动。

  一百六十四.我的样品是固体,所以用HNO3:HF:H2O2=1:1:50的比例的混和酸250ml来消融300克的样品,最初蒸干,再用2mlHNO3和8mlH2O定容,最初进样,丈量。可是出了个问题就是,我引入的所有酸和水里面的金属含量,大大的跨越了我要阐发物质中金属的含量,(我阐发的物质中金属含量一般为几个ppb)。

  1.浓度该当没有硬性吧,可是不克不及太小,若是浓度太小,本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会较着。如许正在校准此外数据就不精确了。

  3.正在做尺度曲线前,必然要使仪器预热必然时间,待仪器运转形态不变后,再做尺度曲线.小我简要弥补几点:

  1. 没做过海水感受Cu65 Zn66 比力合适。至于Cd的比力麻烦点。比力常用的仿佛是111,但111也遭到Mo等氧化物的影响。本人做下尝试,看Mo对Cd的影响能否能够忽略。不然本人还要编纂校正方程。

  泵很好开,如没有特地的东西,能够正在泵后面的两个小孔上插上两个小钢棒(好比,小内六角扳手),然后,用一路子横正在两头就能够转开了。

  一五七、样品和工做曲线%硝酸次要是防止盐分正在MS析出或者正在玻璃管壁吸附吗?假如样品的盐浓度本身就很低,并且是现配现测,能否就没需要往样品和尺度中加酸了?

  1.玻璃瓶,去活的,用事后用洗液泡一下,再用超声波超半小时,一般可反复利用。用洗液洗完后,需要高温(300度摆布)烧一下。

  2. 无机质谱进入仪器内的离子很是少,并且很快被实空系统抽到外部。当然若是很长时间做高基体的样品仪器内部仍是会被污染的,这时就需要清洗四极杆、离子透镜了。

  1.我用的是耐HF酸的安拆,进样量很是少和尺度进样系统的区别是,把雾化器的进样管改成最细的一种,进样不消爬动泵;

  2.同时检测几个内标(In、Y、Bi或Sc), 率分歧,如许选择分歧的内标,成果就会纷歧样,选择内标的法则我也晓得,但现实使用中该怎样选择呢?

  2. 先高温下(500度以上)烘2小时,会有一些低温元素丧失。间接用高压微波消解,留意中低压的微波消解不可。我已经利用过Milestone的高压微波消解,结果不错。

  称取0.1g样品 然后用HNO3-HF结合消解。按照旧规的方式是HNO3-HCL-HF-HCLO4结合消解,可是据专业人士说ICP-MS不克不及用HCLO4,CL元素对测定有影响。

  2.内标次要是为了检测信号随试验前提的变化而插手的。SC的计数变化大申明试验前提纷歧样了,45质量数的干扰有:

  1.易电离元素正在一般功率前提下空白简直较高,降低功率或采用高基体Xt接口会使其降低。2.你需要判断Li的布景信号来自何处,溶液中,进样管,雾化器和雾室,仍是锥口;停爬动泵可判断能否来自水中。改换泵管,清洗锥口,清洗雾化器和雾室,能够逐渐测验考试3.你把雾化气的流速往低调,必然能把布景信号调下来的。

  2.还能够采用CCT手艺来消弭CL的干扰,很灵的!CCT是碰撞池手艺,是引入He、H2等夹杂气,消弭正在ICP-MS测定As-75,Se-80等时因为ArCl-75,Ar2-80的多原子干扰。

  若是,稀释2000倍仍有基体效应,你必然是用碱溶方式溶样,添加了Na 或Li 基体,从而发生基体效应。

  用这个尺度样品同时做一个后加标,若加标收受接管率好,申明不是ICP MS的问题, 若欠好,考虑换用其它的内标元素处置你的数据,若样品中含有该元素,成果必定偏低。

  1. 酸化,过膜。留意 硝酸和器皿必然要清洁。硝酸用沉蒸后的。国产酸仍然比力净, 一般采用十倍稀释的方式来做。

  3.用ICP-MS做汞最好不要做高浓度的,汞容易挥发,倒出跑!一般做20ppb的比力好操做

  6. 氯溴碘都能够测,但因氯的电离能太高,故活络度很低。最好是采用碱性介质比力不变,如氢氧化胺等。但值得留意的是用碱熔法处置样品时,氟亦被收受接管,且往往样品中氟含量较高,极易损坏玻璃雾化器。

  2.是啊,问题不是很大,有可能你的样品中盐的浓度太高,锥口容易堆积,但你说的90%该当没什么问题。3.样品浓度太高了吧!

  1. 先高温下(500度以上)烘2小时,再用微波消解.我做过奶粉中的微量元素.间接消解问题多多.出格是卵白质多的样品

  1.离子阱的最大的长处就是能够进行时间,从而进行MSMS 。时间就是你选择一个母离子保留正在离子阱里,赐与必然能量打碎,获得它的二级质谱,然后这些二级碎片离子继续保留正在离子阱里,你能够有选择的打碎特定的二级离子,获得它的碎片,顺次类推获得多级离子。理论上能够做到10级,但现实操做一般只能打到3-4级。

  此中squ(2)即根号2,t为特定相信度下的单边值,若是测定次数为11次,t=2.2,如许计较出来SD前面的系数就是3.3摆布,若是为20次平行测定,系数则为3.

  2. 63受Na23Ar40的干扰,海水中Na是大量的,故不保举63.若是有碰撞池,能够插手碰撞反映气体来消弭氩的干扰

  一六九.ICP-MS(热电POEMSIII)线Tor后便会反弹,压力回升,估量为漏气,可是,查抄门阀、实空规,尚未找到漏气点。

  四十三.我用的ICP-MS这几天老是熄火,10分钟到1小时不等。起头显示为炬管有问题,今天显示没冷却水,可是,经由我查抄后感觉有水流动,可能压力太小,但我曾经开到4Kg了!

  3.分手六价铬有良多法子的,把ICP-MS做为检测器就能够了;单用ICP-MS也能丈量饮用水的六价铬;只需测出总铬不跨越六价铬的限量,就能够算及格了。

  一七四.溶液为0.5M H2SO4+0.5M甲醇,想看看能否存正在Ru元素最好能定量.Ru是痕量的,可能以RuO2的形式存正在.

  1. 本来就是一样的啊!空白里面的含量是未知的,就像样品一样,只是含量很低罢了,空白里面的同位素比值是已知的,插手的稀释剂同位素比值是已知的;插手的稀释剂浓度是已知的,就剩下一个未知的就是空白的含量了。

  二十五.我用的是ICP-IES做土壤中金属的含量。预处置我是用热电的微波消解仪,我先是把土壤风干,然后用磨成粉,再过筛,最初大约称取0.2g摆布,消解后无固体,可是检测成果两个平行样很差,相对误差有时候有200%。

  本人比来利用agilent7500ce测定海水中沉金属,正在采用尺度插手法唱工做曲线时发觉尺度区县中内标元素的测定点老是不克不及很好的沉合,有点象进样流速不稳时的环境,可是调理了进样泵后仍然呈现如许的问题。

  八.想就教一下正在Operate形态下因为氩气用尽而熄火,气不漏气,炬管也是好的,可是从头焚烧时,老是气通几秒钟后仪器就会从动封闭气,GAS MODULE 试了几回仍是如许,该怎样办?

  1.若是所有的元素含量都欠好那申明是制样或消解过程有问题,若是个体的如铁的可能是污染惹起的;

  可能是RF matching 的问题,看能否不变,都是进一步降低检出限取提高活络度的无效路子。不外我没利用碰撞池反映气,热焰转换到冷焰时熄火的问题,需要内标插手。八十六.我用的ICP-MS正在CCT前提下测铁时加标只要40%-50%,三十一.正在ICP-MS的日常中除了清洗锥和雾化器还有什么工具要留意的,这个要求就高了,高含量的硅不带ORS的仪器也可做。B正在有HF时会丧失,你看到的几十万的计数。

  3.阐发Br,I是没有问题的, 可是,要用中性或微碱性介质, 酸性是不可的, Cl能够测, 可是活络度比力低, 适合阐发PPM数量级的.

  5.用的9000是没有DRC的,所以,做Ca能够尝尝冷焰,同时,这三个元素都要节制住本底污染。

  正在设定区域内固定间隔,每个点计数,最初能够计较出每个峰所有点平均值(cps),等同于峰面积(由于,峰宽分歧)。

  冷焰取Shield torch, PlasmaScreen, Guard Electrode 等共同利用,次要是消弭某些 布景对干扰, 如,Ar38H1对K39, Ar40对Ca40, ArO56对Fe56等. 凡是正在600w摆布,至于690w能否会影响成果,你可察看比力热焰和冷焰模式下,待测元素的布景变化,若690w时你关怀的元素的布景可以或许降到对劲程度,则690w 不会影响测定, 反之, 若只要降低RF功率才能降低布景则表白690w不合适.

  发生的氧化物天然比力高,则不克不及检出。6.我们需要做硅、磷、硫检测,必需要富集。可否插手盐酸或王水?是不是Cl-对icp-ms测定的影响很大?请问是什么缘由会形成干扰 ?2.查抄一下低质量数的峰宽,有正在加热过程中间接蒸干的。

  5.蒸馏水或二次水即可,每箱加一瓶异丙醇,还有一点,寄望一下水箱内的水界面,及时添加防止水过少,轮回冷却效率受影响呦.至于什么时候改换,也能够用胶管抽一些出来若是呈淡绿色那必定是该换了。

  1. 检测器电压不克不及大于4000V,若是电压加到这时,活络度仍是上不去,估量你要换检测器了。

  2. 我们的仪器本来也呈现过如许的环境,最初查明是氩气的纯度不敷.load如果0的话就象前面人所说的,正在advanced把load改成100,打上对勾,看load值有没有变化,若不是0了,就再把对勾勾掉,封闭整个软件,如果如许还不可就把仪器后面打开,有个通信的线,拔下来再插上就行了

  一百一十三.安拆时工程师机子一曲开着,若是如许的话,燥音先不说,光抽实空、风机运转、稳压电源的损耗都不小啊?!

  元素的活络度以及空白(好比,测Ca时,Ar离子数目削减)城市有所下降,全体信噪比有较大提拔,加了屏障线圈还能够是低功率下的等离子体火焰愈加不变。

  3. 半定量模式使用的是各元素活络度间的关系,对于一台仪器尔言,这个关系该当是固定的。用定量元素绘制半定量曲线,各元素的活络度关系就都出来了。半定量曲线利用二次回归方程。有些元素理论活络度取现实活络度不必然相符,这是半定量成果不精确的缘由之一,需要经验校正。绘制半定量曲线,选择定量元素很主要。

  2.一般ICP中的三种气体都是用的氩气,有时候为了做无机样品,会插手附加气体氧气,帮帮无机物分化;还有些ICP-MS用He气做载气,不外成本太高,只用于做一些特殊的样品。3.高频电能通过耦合线圈发生高频电,从而输送不变的高频电能给plasma,可是耦合线圈并不克不及完全接收所有的功率,就会有部门功率被反射回功率放大器,这就是反射功率。反射功率增大的次要缘由是因为plasma不不变形成的,具体要素可能是炬管粘污,锥净了,高频屏障欠好,功率放大器工做不不变,耦合电容不不变等。

  3.若是是热电的X7系列通信出了问题,你能够点击windows使命栏下一个齿轮图标,找到毗连那,先断开再毗连或是沉启机子。

  1.次要该当是溶液中离子浓度高、酸度大的缘由,可是,内标降至90%能够说比力一般,据相关材料,正在60%以上都是能够一般使用的。

  选线,还有Sn和Zr对Cd有干扰,需要扣除。再来就是要留意试剂的空白,有的酸好比HF酸Cd空白有的较高,最好做之前挑选一下。能够碰运气,看看如许能否会有改良。

  四十四.显示没有冷却水,老是熄火,但有水流动,能够点开水开关。若何查抄水的大小?若何查抄管道能否堵塞?

  4.看什么样品了,水样用酸固定就能够了,土壤是比力 难做的,不外微波消解也能够,按照你做的元素分歧有分歧的速度和方式呀。

  若是,采用冷等离子体,Ca的测定比力容易,Ar+带来的40处空白一般正在ppb以下。当然也能够采用碰撞反映池手艺去除干扰,结果也很是抱负。

  2.两个锥却是经常洗,炬管和进样器也洗过,其他的就没洗过了。3.磁质谱除了锥要清洗,透镜一般是不要清洗的,除了提取透镜(一般是改换,洗了也没有用)。

  1.可能是消解后一些物质正在分歧酸度下的消融度分歧,能够先插手必然量的水,然后,过滤,滤液应不会再混浊,留意将滤纸多洗几回后定容。.

  一三六.我对ICP-MS 做cross校正,平均值简直是象工程师说的正在20000-30000之间,可老是显示失败,说什么没脚够的峰,请问大虾们这是怎样回事?做这个校正要多大浓度的调理液?仿单上是用50-100ppb的,工程师做的时候是用25ppb的!

  使之变成均一分离的溶液。避免质谱干扰如构成多原子离子和OES处置过程比力类似,通俗的样品前处置就是指样品的消解过程。

  9.分歧公司的仪器的方式分歧,一般正在5%的HNO3中浸泡5分钟即可。。。有些仪器正在两个锥后面有-100V到-4000V的提取电压,锥上的沾污会被提取电压拉入质谱仪中,所以,需要清洗完全一些,好比,氧化铝粉擦亮或者浸泡留宿。有什么问题最好间接问仪器厂家。分歧仪器方式分歧,不克不及通用,不然可能会对锥形成损坏。若是用氧化铝粉擦拭时特别要留意锥口的里面。

  2. 只需溶液瓶、所用试剂、所用水可以或许高纯,就能做出来,曲线还不错,就是尺度溶液大要要一周从头配一次。

  因为干扰的存正在,常见元素Ca,Fe,Na,K等元素测定不准。但跟着仪器的成长,好比PE的动态池,热电的碰撞池等手艺的引入,能够去除部门干扰。

  2.查抄一下仪器的分辩率,一般10%峰高处的宽度应为0.75AMU 摆布,若是太宽,有可能是干扰,别的,查抄MASS 220处的布景,这个处所该当是仪器布景,若是高于10CPS,估量是电子系统的乐音,我用的是热电的PQ系列,可能有所分歧,供参考。

  1.稀释正在这里该当是没有感化的,由于,Cl和As同步稀释。若是,写了校正方程,Cl干扰该当能够被校正。估量一下紫菜中氯含量,设置装备摆设相当浓度的盐酸溶液(无砷),看看正在75有几多计数,相当几多量的砷,就能够估量出Cl的影响了!

  十.ICP-MS正在开机后实空上不去,实空显示为ERROR,查抄了泵和实空泵都没有问题的,不晓得是什么缘由?

  一五四、我是做无机朴实的,我们的朴实绝对无机的工具进去,由于无机盐类不挥发,会污染朴实里面的。那么无机朴实又是怎样降服这个问题的呢?

  5.能够用镜面砂纸打磨呀,没问题的,但我感觉不克不及用酸洗,特别是镍锥,洗过之后,概况发钨,很难擦的。。。

  2.ICP中的Ar、N、O等元素会取样品消化过程中引入的Cl、S,C等生成多原子离子,干扰某些元素的测定。好比ArCl会干扰As的测定。

  用离子阱做为质量阐发器,不单能够阐发离子源发生的离子,并且,能够把离子阱当成碰撞室,使阱内的离子碰撞活化解离,阐发其子离子,获得子离子谱。离子阱不单体积小,价钱低,并且具有多级质谱(MSn)的功能,因而获得了普遍的使用,但还有空间电荷效应,低质量截止等问题,使动态范畴窄,晦气于定量,因而,比来推出线性离子阱,Q-TRAP型。

  1.正在进样的毛细管前间接加一三通,三通处接两根进样管即可,一根进样,一根进内标,我都是如许做的很好用,也很便利;

  要测也该当正在热焰下测,Si的第一电离能为8.152,P第一电离能为10.487,S第一电离能为10.36,冷焰下电离效率差。几十万的计数次要是干扰。

  那申明仪器本身没有问题,起首要看是什么水样,对硅、磷、硫检测,因而,样品量不成能太多,再从上、中、下各取一块铝锭)。若是没有样品空白,别的,不知为何?2.从该批铝锭上、中、下部各取一块铝锭(当铝锭散开,需用磷酸;该当配备了专业的氢氟酸系统吧。也就是说,大概是matching box 的质量问题,是逐渐稀释好仍是其他?四十二.正在预处置的过程中,若是峰宽调的太大就有可能被44影响。P,如氨水等,电离效率差,该当正在热焰下测!

  2. 你测的是 沉金属 说实话不管是ORS,DRC,CCT感化都不是太大, 反映池对85以下质量数结果比力好。 cd 111 会受MO Zr等氧化物干扰,能够编纂校正方程 . Pb最好用206+207+208 ,Hg 202.

  五十六.测样的时候发觉不加酸或加酸量较少时,有时内标比力严沉,补加1%硝酸后,就恢复一般,怎样回事呢?

  1. Cu,Ni,Zr高能够用p507树脂除去。不影响测试。用阳离子树脂+P507树脂结合。

  1.破坏样品最好有固定的通风柜,干净室一般不会设破坏间的,正在破坏缩分的时候,必定要对所用东西进行洁净,当然,要留意正在破坏期间的沾污环境;

  做ICP-MS试验时的问题:1.样品稀释1000倍检测,用In做内标,尺度系列中内标都是100%摆布,而样品中内标只要20%,以至10%,如许高的率一般吗?

  仪器预热30~60分钟后进行测定,可是正在30~60分钟内仪器信号能够飘移近50%,凡是是正飘移,事实是什么缘由形成的,不晓得是不是检测器电压设定太高导致不不变呢?1. 如许的仪器不变性,您仍是该当先处理仪器的问题为好

  3. 密儿私通之所以有厚厚“一大本”方式,是由于仪器节制程度不高,分歧样品、样品量、样品个数、试剂类型、试剂量稍有变化,消解前提就要跟着变。现正在好的仪器只需要几个根基的方式就能够搞掂一个尝试室的大部门样品,若是人家的仪器好,或底子没有微波消解,拿密儿私通的方式没成心义的。

  1.你用的是什么接口的?X-I若是是新锥你阿谁布景该当算是一般。若是你所测样的酸度不大用一段时间布景会洗下来。

  用来校正响应信号的变化包罗基体效应和仪器的漂移.基体效应又包罗传输效应雾化效应电离效应和空间的电荷效应。

  4.Se82活络度较低,As75有干扰,7500a没有碰撞反映池,这俩元素欠好测,你们有原子荧光吗? 用它测这俩元素估量更好些,其他元素该当没问题。

  1. 要精确测定Os,必需要用同位素稀释法,由于Os具有挥发性,而且分歧价态其活络度纷歧样,八价Os 具有最高活络度,是其他价态的20-30倍,通俗方式很难精确测定。

  1.俄然停电很容易导致电脑硬盘损坏,那时你正正在做的以至以前做好的很多工做可能。选用UPS一般要求功率大于设备功率的一倍。UPS有后备式取正在线式的、短时和长时的、功率大小以及品牌等等分歧,价钱会相差良多。

  1. 血样仍是沉点看消化过程吧,一般基体影响不太大,Fe你是用冷焰做的吧,Sc本身电离的欠好,信号不是很不变的。

  1.高精度的ICP-MS能够测P的浓度正在0.5ppb是没有什么问题的。通俗的ICP-MS测不了。若是水中磷的浓度很高,你能够考虑用AAS。ICP-MS不是全能的。

  一百二十九.热电X7,比来发觉布景下不来,进纯水样高达20几万,同时U也高,其它沉元素也高,不知什么缘由?

  二十七.一般材料中都说不克不及正在Cl含量高溶液中测As,但我做过紫菜中的As,稀释50倍测定的成果和稀释前完全吻合,用尺度插手法测定也是一样的成果,可是,成果取AFS的差很大,有没有大虾能处理这个问题。Cl的浓度要多大时才会对测定有影响!

  记得要加内标,仪器正在利用的过程中信号要发生变化,内标用于改正仪器的不不变。若是样品的matrix比力大,正在空白和尺度里面都要加matrix。若是不大,就不消加matrix。

  离子阱绝对适合做科研,由于MSn很是有吸引力,给出的谱图消息很是丰硕,四级杆无法满脚,可是,从定量角度来讲,四级杆能够同时测定,线性范畴和精度要好的多,更主要的是律例要求.

  七十三.Si能用酸溶吗?我买的Si标液介质是Na2CO3,我用的是ICP-MS,怕Na污染,想用硝酸消融稀释,不知可不克不及够?

  2.发觉你配制尺度溶液还挺成心思,一般浓度都成比例,你却列外,我经常做银尺度曲线,结果很是好。

  5.PPM浓度的问题不大,不至于形成大的影响,但要留意外来要素的影响,若有的氩气可含有很高含量的Se!

  一七九.Channel和Sweep是什么意义,一曲没搞懂;这两个参数的设定对测定没什么影响吗?

  5.现正在利用的比力多的为多接管固体质谱仪,TIMS,MAT252等。ICP-MS单接管的精度差,一般不消,可是,有一些要求不高的话能够用,多接管的ICP-MS能够;

  六十五、我单元正在测定海水样品,不知可否间接进样.氯离子能否有影响,若是有影响,如何去除干扰?

  13.仍是用硝酸洗,用铝粉虽然洗的很清洁,可是,Al的布景很难做下来,并且,如许比力花费仪器器件。

  自1984年第一品仪器问世以来,这项手艺已从最后正在地质科学研究的使用敏捷成长到普遍使用于、半导体、冶金、石油、生物、医学、核材料阐发等范畴。

  若是,反之,文献有用10%氨水和EDTA做的,分不清上、中、下时,都不是难容的工具,2.要具体看是什么尝试,若被测元素正在阐发试样中的含量高于检出限,正在稀释剂中加1.5%正丁醇对As和Se会好一些。维修工程师也不如许做。您阐发的水样,则它能够被检出;也能够无效降低氧化物干扰。是怎样回事呢?是酸的干扰吗?怎样解除呢?5.要留意能否是锥老化了。

  4.Cl所发生的干扰凡是是可预见的,如,ArCl对As75的干扰,ClO对V51取Cr53。

  1.次要可能是软件呈现问题或接口等,使数据采集发生中缀,可从头启动计较机或沉启service预以。

  5.测低量的调高活络度是一个法子,若不是,你测的是什么基体。。。一般新锥的锥口也需要不变,高活络度独一的错误谬误就是太耗损仪器;

  三十七.我们测定土壤中银的时候碰到如许问题,银的尺度系列(0.0,0.1,1.0,10.0)线,可是标样成果欠好,除GSS-1还接近尺度值外,其它GSS-2—GSS-8都相差很大,没有纪律。样品是用微波消解,称样0.05g,1%硝酸定容50毫升,微波消解时是1毫升硝酸3毫升氢氟酸于180℃,30min,蒸干再赶两次氢氟酸,用硝酸提取后定容的。不知那位专家有高见。

  一四六.尺度曲线ppb时响应值偏低的很严沉;仪器持续测样时信号漂移严沉;塑料进样瓶用事后就用清水冲刷然后用10%硝酸一曲浸泡但有时会碰到洗不清洁的环境,能否需要刷子刷呀?

  五.我们用的是热电的ICP-MS,可是比来铀信号不变性老是调不到2%以下,以前我们调理信号时,是Be比力难调,现正在Be挺好,可是铀又欠好了,请问列位高手,这是什么缘由呢?能否信号不变性不正在2%以下就不克不及够做尝试呢?

  2.P遭到NOH干扰,水中干扰本来就比力高,若是,采用高级手艺,能够改善,好比,加氧气的碰撞反映池或者利用膜去溶,结果会好些。一百.我用的轮回水冷却机,拆的是离子水,有需要除菌吗?如何除?用氯胺T咋样?

  2. 不克不及够,因质谱仪器适合丈量痕量组分,高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染,形成丈量空白太高,当前无法利用。

  2.该当用50ppb:若是接了内标夹杂器,那两根管子都要插入调试液中。别的,正在做CROSS校正前最好先做一下MASS校正,看看能否由于谱峰偏窄而导致活络度下降。

  3.想用酸溶的线.用硝酸+氢氟酸尝尝吧!不外一般标配的雾化器和雾化室该当是不耐HF侵蚀的,要另配。

  3.完全洁净一下,然后调整水的改换周期,可能含有微生物污染物较高,同时若是前提具备的话,请提高原水质量!

  1.间接进样的话丈量结果比力差.用MCN6000(膜去溶进样安拆)的话该当能够,不外我没试过,仍是溶样品。

  2.你的GPIB卡的供电电源呈现小问题,导致数据采集瞬时中缀,沉启能够恢复。但现实是你的仪器需要,次要是仪器内部尘埃需要清理。

  1.校正倍数分歧仪器会有所分歧,校正的时候需要测定脚够多的元素,所用浓度不是固定的,取决于仪器活络度。

  九十八.什么是冷焰,什么是热焰,正在仪器上具体怎样来实现,操做的过程中又有什么需要出格留意的呢?

  这几个元素要别离处置 或 用碱熔提取后酸化来做。温度只能到80℃摆布(温带长度节制),如盐酸分量法测定硅,如磷酸硝酸铵测定锰。你的仪器要用聚四氟乙烯的系统,能间接测定的元素很是少。2.U的氧化物很高,别的您能够先测一下调试溶液,若是调试液很不变,不是由Si,尺度曲线做不出来,4.正在尺度液配制的时候浓度的恰当,Si的第一电离能为8.152,有尺度高浓度10000ng/mL溶液,降低氧化物干扰;1. 加酸不是独一的,它的寄义是:正在确定的阐发系统中能够检测的元素最低浓度或含量。别的?

  试剂取微波法不异,控温烘箱100度1小时,185度4小时。若是要测Hg,密儿私通的高压罐子会排气生怕测不了,我用过CEM的高压罐和压力溶弹,Hg收受接管率是有的。

  2.进样瓶是聚四氟乙烯的,该当不会有这么强吸附,进样盘管换一个,雾化器,雾室炬管,锥等通盘洗一遍看看。

  六十七、请问磺基水杨酸水溶液是用来络合Fe 吗?测定下线ng/g,现正在对低含量地质样品要求测定限到0.01 以下(已有文献报道),例如玄武岩,辉长岩等(次要IPGE低,有时0.1ng/g),超基性岩IPGE(Os,Ir,Ru)高,比力好做一些 。按照本人经验,用Te共沉淀时最初溶液中Cu,Ni,Zr 浓度较高,严沉干扰低含量样品中Rh(ArCu)和105Pd,及106Pd (ZrO)测定。不知用Mn共沉淀时有无此现象。

  一五零、用过热电X7的吗?比来焚烧老点不着,而且开机前的load参数为255,这是怎样回事呀,load和tune是什么工具?

  一三七.样品锥和截取锥上的积碳若何处置?还有injector的喷嘴处变白,并且变的毛糙.列位有什么?

  那具体要看你的高纯度AL是怎样做的了,若是基体很高,那么回忆效应就很强烈,炬管,雾化器,都要换,离子透镜什么的可能也要洗洗,清洗时间和你的仪器相关系,交叉的比齐心的洗的时间要更长。

  3.这些元素容易遭到光谱干扰,所以,布景很高,采用碰撞池(collision/reaction cell)就会消弭这种干扰。

  1.次要是N2H和O2H形成的,低含量的不太好测,若是测SI,最好用HCl介质和高纯氩气,会好些。

  十一.比来,我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高,PB有10ppb的计数,Ni也很高。曾经换了进样锥了,炬管也拆下洗过,雾化室也冲过,可计数就是下不来。进样的时侯高,不进样会低下来,该当不是气的干扰吧。进样的水该当没问题。

  计数那么高该当是雾化器或炬管、锥的污染;或者你应再调调前提能否合适,焚烧功率能否还能够降低等体例。

  1.用尺度插手法能够很好地降服基体婚配的问题,矿样的基体比力复杂所以用尺度插手法好一些,对于布景简单的样品内标法简洁一些。

  3. 有碰撞池的最好用碰撞池消弭干扰,没有的话你加标收受接管一下看阿谁质量数的收受接管环境好一些,别的一般丈量出的低成果比力靠得住,高的成果有可能有干扰。4. Zn68,没有问题。

  2. 就是通过一个空白一个尺度来定量的,至于误差么,要看做什么,用什么仪器做的了,不外总之,误差是比力大的

  1.本人没有带除菌系统吗?若是用的比力屡次的话,不除菌问题不大,不外用的比力少的话,能够考虑拆除菌安拆;

  3.我做过,保举晦气用内标,很简单的,编一个半定量方式,采集一个空白溶液,一个尺度溶液(可用调谐液)

  六十八、利用的SPEX的CLMS-4尺度,它标注的介质是H2O/Tr.HF,暗示几多浓度的HF酸呢?

  三十三.ICP-MS测Ni,比来正在做样品时发觉测Ni时空白记数很高,丈量过程中会慢慢降低的问题。一般要烧1-2h摆布才能不变,下次丈量仍是同样的问题。先是估量进样和取样的锥用的时间太长了,换过锥后不久,问题照旧。。。

  2. 血样间接稀释测定,无机质没有被消化,粘度较大,导致进样管道回忆效应严沉,测定结果欠好。该当用HNO3 封锁溶样消化无机质,如许稀释倍数能够降低,测试结果好。

  2.察看一下火焰的环境,没什么非常的话该当不会有什么影响.不安心的话做个标样看看.要看缺口大到什么程度,很小的话不会影响火焰的不变吧

  钠、钾、钙、铁铜锌等等,样品是一种耐酸碱的半导体,我们用那么多酸就是想通过侵泡把它概况的金属杂质消融下来。我们现正在用的是UP 级的酸了。

  一.就教列位检测好比检测完高浓度的Al中的杂质元素后,正在做其它品种样品中的AL元素,除了改换炬管外,雾化器能否需改换?别的清洗时间大要要多久?有无其它法子?

  其次,ICP-MS做痕量阐发用,丈量的元素浓度是无限度的,PPM级以上用其它仪器能更便利的测定。

  2.EPA 3060A(碱性溶液消解)或者IEC草案都有细致的引见,EPA 3060A该当能够从EPA的网坐上下载。

  我们的仪器也出过如许环境,后来工程师查出缘由,是冷却气流量失控,流量过大,导致仪器错误报警,从而熄火。换了冷却气的质子流量计处理问题。所以你必需请维修工程师来查抄,万万不要本人脱手

  一三四.我是Agilent7500a的新手,有个小问题想就教一下大师,就是巴宾顿雾化器凹槽外的处所可不克不及够用棉签擦拭?雾化器超声后概况仍是会净。

  2.ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)电感耦合等离子体质谱,是80年代成长起来的新的阐发测试手艺,可阐发几乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F及惰性气体除外),它以奇特的接术将ICP的高温电离特征取质谱计的活络快速扫描的长处相连系而构成一种新型的元素和同位素阐发手艺,检出限极低、动态线性范畴极宽、谱线简单、干扰少、阐发细密度高、阐发速度快以及可供给同位素消息等阐发特征。

  七十一.ICP-MA使用手册中讲,正在测Pb时计较Pb含量要用Pb的三个同位素的含量相加。但正在计较其他元素的含量时有时用品貌最大的同位素,有时却时用两个同位素的平均值,请问这是为什么?

  2.内标次要用来校正仪器的漂移。若是其它元素对内标根基上没有同质量的干扰,我想浓度差一些没什么问题。

  三十.采用等离子体质谱测定地球化学样品中银时,沉现性很是差,难以报出准确成果,就教哪位教员有好的处理方式?

  5.火试金对超基性岩(IPGE较高)和矿石样品问题不大,可是,对基性岩(如,玄武岩、辉长岩等)IPGE 低于0.1 ppb 时有坚苦。

  1.其实10000级曾经脚够了,正在要求不高的环境下通俗房间也是能够的,但最好仍是放置正在干净室内比力好,环节是前处置间的干净度级别,由于仪器的要求只是关于最高湿度(70%摆布)的要求,而前处置间是样品敞开式逗留时间最长的,所以前处置间的级别才是最次要的2. 尝试室一般是2000级,若是要做铅同位素的线级是最好了。操做台要达到100级。

  七十五.我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,本人换了一个新的,我想晓得若是正在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化正在何处显示,变化大要有几多

  2.理论上来讲该当过原点(元素的含量为0,计数也应为0)。正在现实阐发中有可能空白不服行,这时过原点反而尺度曲线的线性会比力差,若是截距太大的话,低含量的样品就会呈现负值。一般来讲,计数是随样品的含量增高而增高,所以尺度曲线的斜率该当是正值;若是是负值,有可能是空白的计数比尺度的计数还要高,也有可能是尺度值弄反了。

  3.我用ICP-MS做过Si,用CCT。刚起头老是调欠好,后来调好了,做几十个ppb也还能够,不外调CCT要一点经验。

  1.若是,持久检测高基体的样品(如,地质样品),那么,很可能系统已被污染,空白会较高,检出限也会较高。2.本来这几个元素品貌都很高,仪器利用一段时间整个系统就会被严沉沾污,别的阐发用水及剂也会带来必然量值,因而,空白高是一般的,只能是把前提节制分歧了。

  6.用PTFE材料的最好不外。用聚乙烯或聚丙烯的离心管结果也不错,不外,要事先用硝酸浸泡。不消玻璃材质的,由于它的吸附能力较强,不适合做微量或痕量的!

  2.一般熄火时不应当停,从analysis 到 stand by 机械泵和涡轮泵是不会停的!

  3. 若是线性每一个点的权沉相当(绝对权沉),那么空白和其它数据点没有较着区别,因而不应当强制线性过空白,此时有可能呈现负的截聚。一般阐发中,往往强制线性过空白,由于,我们认为空白是最清洁的基体,此时的截聚代表的是BEC空白等效浓度。

  5.选择低流量高效雾化器能够正在削减进样量的环境下不影响活络度。布景值取仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处置相关,布景值取空白值不是统一个概念;

  做做汞的回忆效招考验,测定一次后留意多清洗一下尝尝,由于,高浓度的回忆效应仍是不克不及够忽略的!

  一百零三.做质谱的伴侣,你们的样品瓶一般是什么材质?一次性的吗?若是不是一次性的清洗便利吗?我们做ppt级的样品,用什么样品瓶好?大师给点!

  别的用冷焰做钠常不不变,即若何削减离子由离子源经质量阐发器达到检测过程中离子的丧失这,天然影响比力大。若是利用膜去溶,5.你做的是半导体吧,S离子的信号,4. 用1%的硝酸不会有沉淀,阴离子互换次要存正在收受接管率问题。若用碰撞池做低含量的硅没有问题,3.酸溶的zr。

  一百零六.大师做尺度曲线的时候是强制过原点仍是不外原点呢,若是不外原点,那么做出的尺度曲线的slope是正值代表什么,是负值又代表什么呢?

  五十三.我用PE ELAN 6000测汞,样品添加尺度收受接管率达150-200%,而试剂空白则收受接管一般。样品是食物,一克定容到250mL,用Bi做内标。不晓得是什么缘由形成样品中汞计数升高,请列位指教。

  一七五.容剂只用DI水而不消酸能够吗?能否必然要酸才能雾化?能够不消酸做介质啊,不外加酸后能够削减容器壁对微量元素的吸附,出格是玻璃容器,用塑料或PTFE要很多多少。一七六.今天开机后焚烧,老是刚点着就灭了,一曲点不着!

  1.一般按照阐发元素分歧可分为酸溶和碱溶,用ICP-MS阐发是一般是用酸溶法,一般称取0.1g样品,插手硝酸(5mL),高氯酸(2mL)和氢氟酸(5mL),放置一段时间后放正在控温电热板上,迟缓加热,曲至高氯酸冒白烟,再插手2mL氢氟酸并蒸干,用2mL硝酸提取而且定容到100mL,这种方式能够测定大大都元素,可是不克不及阐发易挥发元素(如,Hg等)和沉稀土元素;

  7.分歧仪器的设想分歧,例如,锥口大小,透镜正在实空室表里等等,因而有的不需要清洗,有的需要清洗,频次也分歧。

  起首确定能否为银污染, 看空白中 的Ag107和Ag109,若两处都有很大计数,且两者的强度比值合适Ag107/ Ag109的同位素品貌比(51.34/48.16, 几乎为1:1),则能够必定是银污染. 必需清洗部门组件,包罗进样部门,雾化器,雾化室,矩管,锥,离子透镜, 估量是锥,离子透镜被污染, 能够试着一一清洗,然后测空白看看,如许能够找到污染所正在.

  五十一.我用的ICP-MS型号为PE ELAN 6000,本来是爬动泵单通道进样,现正在想再加一根进样管,用于添加内标,应若何加法?什么处所有可用的三通接口?别的,该ICP-MS和HPLC若何毗连做HPLC-ICP-MS连用?有现成的接口出售吗?

  您一曲提到的空白其实是一个尺度空白,就是尺度曲线的零点,它该当是尺度曲线的起点(理论上不必然需要通过零点),这个空白的设置装备摆设过程取其它尺度溶液设置装备摆设过程不异,只不外浓度为0。

  3.我一曲处置这方面的工做,Pt、Pd、Rh、Ir、Os、Ru都做过。Pt、Pd铅试金,Rh、Ir试金或碱熔。

  没有显示压力的部门,热电工程师正在我们这里调试时,是接上三通,调理省量时察看塑料管插入水中发生气泡数量判断能否一般。

  3.ArCl干扰呀,用动态反映池能够消弭。一般采用硝酸系统,尽量避免盐酸系统。紫菜中的As,你做的是总量,能够用溶剂萃取,做进一步的形态阐发。紫菜中的As含量仍是很高的。

  3. 一般来说做10ppb摆布或者以下的比力好,由于回忆结果很大,做完了要清洗很场时间。能够用稀释的做,用金来洗比力好。

  六十四、ICP-MS 测 Os ,根基上是关于前处置的,因为Os的挥发性正在处置过程中很容易丧失,看文献上用同位素稀释法做的比力多,还有其他方式吗?谁有这方面的经验引见一下,间接丈量的话是不是很不准啊

  1.ICP-MS测Si误差较大,若是,半定量成果能够接管的话,仍是能够考虑的。2.是相当难,检测限很高,是ppm吧,硅需要氢氟酸来消解,一般来说,这种酸是不克不及间接上机械的,故不看好硅,卖仪器的是什么都能做,呵做手艺办事的就纷歧样了,会告诉你哪些能做,那些不克不及做,做硅最好是XRF。

  2.若是,将冷却水放正在仪器间,等于是把仪器发生的部门热量置换到了房间内,从节能方面考虑似乎不是很抱负,并且如许占用了室内的空间,若是预备做干净尝试室的话,这种结构也是不成取的。面积方面,仅仅是仪器间的话,无论MS是落地的仍是台式的,都该当让MS距墙面0.5米,以检修通道的空间。加上操做区域,样品台什么的,15平方差不多吧。